根據(jù)國家標準HJ 491-2019的要求，石墨電熱板加熱消解法是一種常用的土壤樣品前處理技術。以下是在實際操作過程中應注意的幾個關鍵問題：
1. 水量控制
在稱取土樣至聚四氟乙烯坩堝中并加水濕潤的過程中，應確保土壤完丨全濕潤，同時加水量應盡可能少。過多的水會稀釋酸液，影響消解效果，并延長消解時間。
2. 酸的添加順序
按照標準方法，首先加入10mL鹽酸，在石墨電熱板上90℃至100℃蒸發(fā)至約3mL，然后加入5-8mL氫氟酸，繼續(xù)加熱至無明顯顆粒。之后，加入1mL高氯酸，在120℃至170℃下加熱至產(chǎn)生白煙。如果坩堝壁上有黑色碳化物，應繼續(xù)加入適量高氯酸直至碳化物消失。
3. 酸的添加量
消解過程中，應根據(jù)消解情況適時補加酸液。例如，若坩堝內(nèi)有黑色物質(zhì)，可補加高氯酸；若呈石灰渣樣，可補加鹽酸和硝酸；若土壤取樣量大，需補加氫氟酸以提高除硅效果。但需注意，加酸量并非越多越好，過量的酸會增加試劑誤差并延長消解時間。
4. 消解時間和溫度控制
雖然國標未明確規(guī)定消解時間，但應根據(jù)樣品的消解情況靈活調(diào)整。特別是在驅趕高氯酸產(chǎn)生的白煙時，需要充分加熱直至坩堝內(nèi)物質(zhì)呈透明、可流動的膏狀。整個過程中應避免干燒現(xiàn)象。
5. 使用坩堝的注意事項
在消解過程中，應定期搖動坩堝以保證消解均勻。每次搖動時，需確保坩堝蓋上的凝結酸液回流至坩堝內(nèi)，防止樣品損失和酸液滴落損壞電熱板。
6. 個人安全
由于操作過程中涉及多種強酸，個人安全至關重要。操作應在通風良好的通風櫥內(nèi)進行，操作時應穿戴適當?shù)姆雷o裝備，包括隔熱手套、防毒口罩和防護眼鏡。
通過仔細控制加水量、酸的添加順序和量、消解時間和溫度，以及采取適當?shù)膫€人防護措施，可以有效地進行土壤樣品的消解處理。這些操作要點有助于提高土壤中金屬含量測定的準確性和重復性，確保實驗數(shù)據(jù)的可靠性。
