比較兩種土壤消解方法——帶冷消解步驟與不帶冷消解步驟——在石墨消解儀中的效率與準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)中，選取了3個(gè)土壤樣本和2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每種處理方法均對(duì)土壤樣品、實(shí)際樣品及加標(biāo)樣品各進(jìn)行6份消解，每批消解均包含2個(gè)空白樣品，使用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行后續(xù)分析。
消解方法：
1. 帶冷消解步驟：
- 向特氟龍消解管中加入10mL鹽酸，浸泡4小時(shí)。
- 加入5mL硝酸和4mL氫氟酸，加蓋后加熱至145℃，保持1小時(shí)。
- 開蓋，加入2mL高氯酸，繼續(xù)加蓋加熱至145℃，保持1小時(shí)。
- 開蓋震蕩5分鐘，升溫至170℃，保持1小時(shí)。
- 如有殘留，補(bǔ)加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸，繼續(xù)消解；無殘留則趕酸定容。
2. 不帶冷消解步驟：
- 特氟龍消解管中滴加水潤(rùn)濕樣品，隨后加入5mL 硝酸和4mL 氫氟酸，保持1小時(shí)。
- 開蓋，加入2mL高氯酸，繼續(xù)加蓋加熱至145℃，保持1小時(shí)。
- 開蓋震蕩5分鐘，升溫至170℃，保持1小時(shí)。
- 如有殘留，補(bǔ)加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸，繼續(xù)消解；無殘留則趕酸定容。
比較結(jié)果：
帶冷消解步驟雖然增加了消解總時(shí)間，但通過在一批樣品消解的同時(shí)進(jìn)行下一批樣品的冷消解，有效提升了大批量樣品處理的工作效率。此外，冷消解減少了消解液的消耗和酸蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害，同時(shí)縮短了加熱消解時(shí)間，降低了能源消耗。
